一、PDMS剝離轉(zhuǎn)移法
PDMS剝離轉(zhuǎn)移法是利用黏彈性的PDMS高分子膜作為載體轉(zhuǎn)移二維材料. 該方法無(wú)高分子旋涂且整個(gè)過(guò)程不接觸任何溶液, 為易水解吸濕的二維材料轉(zhuǎn)移提供了可能. 由于轉(zhuǎn)移過(guò)程中材料不會(huì)受到毛細(xì)作用力的影響, 因此也減少了材料的褶皺、裂紋以及包裹溶液形成的微泡, 這為材料本征性能研究提供了方便。
利用PDMS高分子膜干法轉(zhuǎn)移的裝置及過(guò)程, 將PDMS高分子膜粘附在透明玻璃片上, 機(jī)械剝離二維材料, 然后將整個(gè)支撐體翻轉(zhuǎn)懸空固定到XYZR四維可調(diào)節(jié)的懸臂上. 在光學(xué)顯微鏡下, 下降懸臂高度使PDMS高分子膜與含二維材料基底(SiO2/Si)充分接觸按壓, 然后慢慢提升支撐體實(shí)現(xiàn)二維材料與基底的剝離。PDMS薄膜的剝離速度快時(shí)吸附力較大, 二維材料被吸附在PDMS高分子膜表面; 反之剝離速度慢時(shí)吸附力較小, 二維材料更傾向于吸附到目標(biāo)基底表面。
（1）PDMS干法轉(zhuǎn)移設(shè)備：干法轉(zhuǎn)移設(shè)備主要由顯微成像系統(tǒng)、四維載玻片位移平臺(tái)（XYZR）、五維襯底載物平臺(tái)(XYRaβ)等裝置組成如圖（a）。
（a）
（2）PDMS干法轉(zhuǎn)移過(guò)程（如下圖）： (b)在PDMS上機(jī)械剝離二維材料; (c) 將帶有樣品PDMS翻轉(zhuǎn); (d) 樣品與目標(biāo)基底對(duì)準(zhǔn); (e) 使樣品與目標(biāo)基底接觸; (f) 將PDMS從基底表面剝離; (g) 樣品被成功轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基底；
(PDMS干法轉(zhuǎn)移過(guò)程)
PDMS干法轉(zhuǎn)移的樣品質(zhì)量與轉(zhuǎn)移成功率取決于目標(biāo)基底表面的平整度和接觸按壓時(shí)壓力的大小, 當(dāng)基底表面具有原子級(jí)平整度時(shí)可以達(dá)到100%轉(zhuǎn)移成功率, 而粗糙基底(形貌突變的表面)情況下轉(zhuǎn)移成功率顯著下降。我司對(duì)襯底載物平臺(tái)對(duì)凸臺(tái)表面進(jìn)行了平整度特殊處理，極大地增加了轉(zhuǎn)移的成功概率。
二、vdWs相互作用轉(zhuǎn)移法
利用二維材料之間的vdWs相互作用分步轉(zhuǎn)移實(shí)現(xiàn)了h-BN/Graphene/h-BN三明治結(jié)構(gòu)的構(gòu)建. 相較于前面介紹利用PMMA或PDMS等作為載體的轉(zhuǎn)移方法, vdWs相互作用轉(zhuǎn)移法中石墨烯未與任何高分子接觸, 最大程度地降低了有機(jī)殘留物的吸附, 且不需要額外退火處理就可以得到平均載流子遷移率分別為20000和15000 cm2/(V·s)的雙層或三層石墨烯器件。
（轉(zhuǎn)移貼合前圖片)
黏性隨溫度改變的聚碳酸丙烯酯(poly-propylene carbonate, PPC)在轉(zhuǎn)移中也發(fā)揮著重要的作用. PPC/PDMS組成的高分子薄膜載體在40 ℃時(shí)與二維材料有較強(qiáng)的粘附力, 可以將二維材料或其異質(zhì)結(jié)從SiO2/Si基底上剝離, 而當(dāng)溫度升高到110 ℃時(shí), 高分子薄膜發(fā)生軟化從而降低其與二維材料的粘附力, 二維材料或其異質(zhì)結(jié)又可以從薄膜表面脫落進(jìn)而被轉(zhuǎn)移到目標(biāo)基底表面. 制作h-BN/Graphene/h-BN異質(zhì)結(jié)的轉(zhuǎn)移過(guò)程如下圖所示, 首先將PDMS高分子薄膜用氧等離子體預(yù)處理去除低聚物進(jìn)而增加其表面吸附力, 將其粘附于透明載玻片一端, 然后在PDMS薄膜表面旋涂一層PPC高分子薄膜, 烘干后把載玻片的另一端固定到顯微操作平臺(tái)上以備后續(xù)使用。 將SiO2/Si基底用氧等離子體處理, 這一處理過(guò)程可以增加其與二維材料之間的吸附力, 有利于剝離出較大面積的單層二維材料, 然后在基底表面機(jī)械剝離h-BN與石墨烯樣品。將表面具有BN樣品的SiO2/Si基底固定在樣品臺(tái)并在40 ℃溫度下加熱, 在光學(xué)顯微鏡下將高分子薄膜中心和BN樣品對(duì)齊, 降低載玻片高度使PPC高分子薄膜與基底完全接觸, 將溫度短暫升高到55 ℃再降至40 ℃后抬高載玻片, 此時(shí)BN樣品即從SiO2/Si基底表面剝離并吸附在PPC薄膜上. 然后, 將具有石墨烯樣品的SiO2/Si基底固定在樣品臺(tái)并保持110 ℃下加熱, 在光學(xué)顯微鏡下將基底上的石墨烯樣品與PPC高分子薄膜表面的h-BN樣品對(duì)齊, 降低操作平臺(tái)使高分子薄膜與目標(biāo)基底接觸后緩慢撤離, 石墨烯即可從PPC高分子膜剝離而轉(zhuǎn)移到SiO2/Si基底上形成h-BN/Graphene異質(zhì)結(jié). 重復(fù)以上步驟把h-BN/Graphene異質(zhì)結(jié)吸附在PPC高分子薄膜表面后再轉(zhuǎn)移到h-BN樣品表面, h-BN/Graphene/h-BN三明治結(jié)構(gòu)即構(gòu)建完成。
(h-BN/Graphene/h-BN異質(zhì)結(jié)的轉(zhuǎn)移過(guò)程)
vdWs相互作用法轉(zhuǎn)移制備h-BN/Graphene/h-BN異質(zhì)結(jié)：(a) 透明玻璃/PDMS/PPC擔(dān)體將h-BN從SiO2基底剝離; (b) 在110 ℃下將h-BN與石墨烯堆疊; (c) 將h-BN/Graphene從SiO2表面剝離; (d) 在110 ℃下將h-BN/Graphene與h-BN堆疊; (e) 成功制備h-BN/Graphene/h-BN異質(zhì)結(jié)
我司LMT-H系列高分辨二維材料轉(zhuǎn)移系統(tǒng)是我司根據(jù)客戶應(yīng)用，自主研發(fā)的低維材料異質(zhì)結(jié)器件轉(zhuǎn)移產(chǎn)品，適用于石墨烯、硫化鉬、黑磷等單層材料精確定點(diǎn)轉(zhuǎn)移，以及多層范德華異質(zhì)結(jié)的制備，實(shí)現(xiàn)了低維材料轉(zhuǎn)移的可視化操作。轉(zhuǎn)移系統(tǒng)由高分辨金相顯微系統(tǒng)、精確控溫系統(tǒng)、真空吸附系統(tǒng)、高精度四軸樣品臺(tái)及五軸襯底載物臺(tái)等組成，目標(biāo)襯底載物臺(tái)可面內(nèi)大角度旋轉(zhuǎn)，是研究異質(zhì)結(jié)特性、空間反演對(duì)稱性破缺、以及二維材料不同堆疊方式影響的有力工具。 |